HG/T 2777-1996 1.范 围 本标准规定了稳定性二氧化氯溶液的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和贮存。 该产品主要用于饮用水,工业水处理以及食品行业和医疗行业的器械、器皿的杀菌、灭藻、消毒。 分子式:ClO2 相对分子质量:67.452(按1993年国际相对原子质量) 2.引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 191-90 包装储运图示标志(neq ISO 780:1985) GB/T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602-88 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353/1:1982) GB/T 603-88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353/1:1982) GB/T 610.1-88 化学试剂砷测定通用方法(砷斑法) GB/T 1250-89 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678-86 化工产品采样总则 GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987) 3.要求 3.1 外观:无色或微黄色透明液体,无悬浮物. 3.2 稳定性二氧化氯溶液应符合表1要求: 表1 | | | 项目 | | 指标 | | | | 二氧化氯(ClO2)含量,>= | | 2.0 | 密度(25c),g/cm3 | | 1.020-1.060 | pH | | 8.2-9.2 | 砷(As)含量,<= | | 0.0003 | 重金属(以pb计)含量,<= | | 0.002 | | | | 4.采样 4.1 按GB/T 6678 6.6 的规定确定采样单元数。 4.2 使用采样玻璃管慢速插入容器深度2/3处采样。将所采样品混匀,总量不少于500ml,分别装入两个清洁、干燥的棕色瓶中,密封。在瓶上贴标签,注明生产厂名称、产品名称、产品批号和采样日期,一瓶供检验用,另一瓶保存备查。 4.3 如检验结果中有一项指标不符合本指标要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样核验,核验结果有一项不符合本标准要求时,则整批产品不能验收。 5.试验方法 本方法中所用试剂和水,在没有注明其他规定时,均为分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/602、G/603之规定制备。 采用GB/T 1250 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 5.1 二氧化氯含量的测定 5.1.1 方法提要 稳定性二氧化氯溶液在酸性条件下释放出具有氧化性的二氧化氯。二氧化氯氧化碘化钾,使其释放出碘,再以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定反应析出的碘。 5.1.2 试剂和材料 5.1.2.1 硫酸溶液:1+1 5.1.2.2 碘化钾。 5.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约0.1mol/L。 5.1.2.4 可溶性淀粉溶液:5g/L,使用期为两周。 5.1.3 分析步骤 称取约2g试样(精确至0.0002g),置于已预先加有50mL水和2g碘化钾的250mL碘量瓶中,加入3mL硫酸溶液,混匀。于暗处放置10 min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加1~2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失.同时做空白实验 5.1.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的二氧化氯(ClO2)含量(x)计算: X=(V-V0)C×0.01349/m×100……………………………………(1) 式中:V-----------滴定时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml V0---------空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, ml c----------硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L m---------试料的质量,g 0.01349---------与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的二氧化氯(ClO2)的质量。 5.1.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.2 密度的测定 5.2.1 仪器、设备 5.2.1.1 密度计:分度值为0.001g/cm3 5.2.1.2 恒温水浴:可控制温度20±1℃。 5.2.1.3 温度计:分度值为1℃。 5.2.1.4 量筒:500mL。 5.2.2 测定步骤 将稳定性二氧化氯溶液试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡。将量筒置于20±1℃的恒温水浴中,待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中。待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除了),即为20℃下试样的密度。 5.2.3 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003g/cm2。 5.3 pH值的测定 5.3.1 试剂和材料 5.3.1.1 磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液 5.3.1.2 硼砂缓冲溶液:pH=9.18 5.3.2 仪器、设备 一般实验室仪器和酸度计:精度0.01pH单位,配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。 5.3.3 测定步骤 用两种缓冲溶液定位后,将试样溶液倒入烧杯,将电极浸入被测溶液中,至pH值稳定时(1min内pH的变化不大于0.1)读数。 5.3.4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果绝对值不大于0.1pH单位。 5.4砷含量的测定(砷斑法) 5.4.1 原理 在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(III),加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使As(III)进一步还原为砷化氢,砷化氢气体与溴化汞试纸作用时,产生棕黄色的汞砷化合物,可用于砷的目视比色法测定。 5.4.2 试剂和材料 5.4.2.1 盐酸 5.4.2.2 碘化钾 5.4.2.3 氯化亚锡溶液:400g/L 5.4.2.4 氢氧化钠溶液:100g/L 5.4.2.5 无砷锌粒 5.4.2.6 乙酸铅棉花 5.4.2.7 溴化汞试纸 5.4.2.8 砷标准贮备液:1mL含0.1mg As 5.4.2.9 砷标准溶液:1mL含0.001mg As。移取10.00mL砷标准贮备液置于100mL容量瓶中,加1mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。临用时移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 5.4.3 仪器、设备 一般实验室仪器和定砷器:同GB/T 610.1中5.2规定。 5.4.4 分析步骤 称取1.00+0.01g试样,置于定砷器的广口瓶中,在另一定砷器的广口瓶中,准确加入3.00mL砷标准溶液,分别加入6mL盐酸,加水至约70mL,.加1g碘化钾及0.2mL氯化亚锡溶液,摇匀,放置10min,各加2.5g无砷锌,立即按GB/T 610.1中图装好装置,于暗处在25-30c放置1-1.5h,比较溴化汞试纸的颜色,即可判定砷含量是否符合标准。 5.5 重金属(以pb计)含量的测定 5.5.1 原理 铅离子与硫离子在乙酸介质中生成有色硫化铅沉淀,铅含量较低时,形成稳定的暗色悬浮液,可用于目视比色法测定。 5.5.2 试剂和材料 5.5.2.1 盐酸 5.5.2.2 乙酸溶液:1+2 5.5.2.3 饱和硫化氢水 5.5.2.4 铅标准贮备液:1mL含0.1mg pb 5.5.2.5 铅标准溶液:1mL含0.002 mg pb。移取10.00mL铅标准贮备液,置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 5.5.3 分析步骤 称取1.00+0.01g试样,加2mL盐酸。置于电炉上煮沸至近干,取下冷却至室温,转移到25mL比色管中。移取10.00mL铅标准溶液置于另一比色管中,分别加入0.2mL乙酸溶液,加水稀释至约25mL,加入10mL新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置10min,比较其所呈暗色即可判定铅含量是否符合标准。 6.标志、包装、运输、贮存 6.1 稳定性二氧化氯溶液的包装容器上应涂刷牢固的标志,内容包括:生产厂名、产品名称商标、生产日期或批号、净重、厂址,以及GB 191规定的“向上”和“怕热”标志。 6.2 每批出厂的稳定性二氧化氯溶液应附有质量合格证,内容包括:产品名称、生产厂名、商标、净重、批号、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。 6.3 稳定性二氧化氯溶液采用避光的聚乙烯或聚丙烯塑料桶包装,包装规格依用户需要确定。 6.4 稳定性二氧化氯溶液不能与酸同贮共运。 6.5 稳定性二氧化氯溶液的贮存期为一年。 |