| 中华人民共和国国家标准 水源水中二乙烯三胺卫生标准 GB 18064-2000 Hygienic standard for diethylenetriamine in water sources 前言 本标准的的全部技术内容为强制性。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，防治航天工业废弃物对水环境的污染，保护广大人群身体健康，根据制定水源水卫生标准的原则，参考国外研究成果，并从我国实际情况出发制定本标准。
本标准从2001年1月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部和航空航天工业部提出。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准负责起草单位：航空航天工业部第七设计研究院；参加单位：中国人民解放军军事医学科学院、航空航天部165站。
本标准主要起草人：徐志通、夏亚东、陈清宇、王兰翠、李冰清。
本标准由卫生部委托中国预防医学科学院卫生监测所负责解释。 1 范围 本标准规定了生活饮用水源中的二乙烯三胺最高容许浓度及监测检验方法
本标准适用于以江、河、湖、水库、塘（井）水为饮用水的水源水。 2 标准内容 生活饮用水源水中二乙烯三胺最高容许浓度为5mg/L。 3 检测方法 本标准采用“水杨醛-乙醇分光光度法”检测水中的二乙烯三胺，见附录A（标准的附录）。 附 录 A
（标准的附录）
水二乙烯三胺的测定水杨醛-乙醇分光光度法 A1 方法概要 二乙烯三胺和水杨醛的碱性反应产物，在pH为3.5左右时可与硫酸钴产生化学反应，生成黄色化合物，黄色的深度与二乙烯三胺的含量成正比，符合朗伯-比尔定律。黄色化合物的最大吸收波长是390mm。
水中存在偏二甲基肼、硝基甲烷、NH4+等干扰物，其浓度为二乙烯三胺浓度5倍以内时，干扰很小。
水中存在二甲苯胺、三乙胺、NO3-、NO2-等干扰物，其浓度为二乙烯三胺浓度10倍以内时干扰很小。
水中存在肼时，会产生正干扰，可用校正曲线法解决。存在甲醛时产生负干扰。
二乙烯三胺的测定范围：0.4~3.2mg/L。大于3.2mg/L的二乙烯三胺可稀释后按本方法测定。 A2 仪器与器皿 A2.1 分光光度计：配3cm比色皿。
A2.2 比色管：25mL，具塞比色管12只。
A2.3 容量瓶：1000mL，2只；550mL，4只，100mL，10只。
A2.4 移液瓶：10mL，2只，5mL，4只；1mL，10只。 A3 试剂及配制方法 A3.1 硫酸：分析纯。
A3.2 乙醇：95%以上，分析纯。
A3.3 1.0mol/L硫酸溶液：在1000mL容量瓶中加入500mL蒸馏水，缓慢注入55.55mL浓硫酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
A3.4 0.2%氢氧化钠溶液：称取0.2g氢氧化钠（NaOH）溶于100mL蒸馏水中。
A3.5 水杨醛-乙醇溶液：吸取0.4mL水杨醛（C6H4OHCHO）溶于100mL乙醇中，比液配置后暗处保存可使用三天。
A3.6 1%硫酸钴溶液：称取1.0g硫酸钴（CoSO4·7H2O）
A3.7 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈3.5）：1份体积1mol/L乙酸钠与16分体积1mol/L乙酸均匀混合。
A3.8 二乙烯三胺贮备液和标准溶液的配制：二乙烯三胺（C4H13N3）；（ρ=0.9586g/mL），纯度98%以上。
A3.8.1 二乙烯三胺贮备液的配制：吸取1.2mL二乙烯三胺放入已含少量蒸馏水并已称重至万分之一克的25mL容量瓶中，再次称重（准确至0.0002g），用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液容度约为46mg/mL。低温保存可使用三个月以上。
A3.8.2 二乙烯三胺标准溶液的配制：吸取一定量的贮备液，用蒸馏水稀释至20μm/mL。常温下可使用15天左右。 A4 分析步骤 A4.1 标准曲线绘制
A4.1.1 分别吸取0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，4.0mL二乙烯三胺标准溶液，注入一组25mL在比色管中，加入蒸馏水（蒸馏水与二乙烯三胺标准溶液之体积和为10mL）。加入0.2mL0.2%的氢氧化钠溶液，混匀后，加入1.5mL水杨醛-乙醇溶液，充分振荡后放置6min，加入0.2mL1%硫酸钴溶液，充分振荡后，，放置4min，加入2.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀后，用蒸馏水稀释至25mL刻度。
A2.1.2 放置10min后，在分光光度计390mm处，以试剂空白为参比液，使用3cm光程比色皿测定吸光度。
A4.1.3 根据测得的吸光度与相应的二乙烯三胺含量，绘制标准曲线，求出回归方程。
4.2 水样分析
采集水样经澄清后，用1.0mol/L硫酸调pH值为7左右，吸取水样10.0mL于25mL具塞比色管中按A4.1.1~A4.1.4方法测定吸光度。从标准曲线上查得或按回归方程算出相应的二乙烯三胺含量。
A4.3 水中存在肼时的测定方法
A4.3.1 取不同含量的肼溶液于25mL具塞比色管中，用A4.1.1~A4.1.4方法制作肼的矫正曲线（注意比色前需用定量滤纸过滤）。
A4.3.2 按A4.1.1~A4.1.4方法测出水样的吸光度值A1。
A4.3.3 按“水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法”国家标准分析方法（GB/T15507-1995），测出水样中肼的含量C1。
A4.3.4 在肼的校正曲线上，查出C1含量的相对应的吸光度值A2。
A4.3.5 在二乙烯三胺的标准曲线上查出A3吸光度值相对应的含量，紧为水样中二乙烯三胺的含量A3按式（A1）计算。
A3=A1-A2 ……………………………………（A1）
式中：A3——水样中二依稀三胺的含量所对应的吸光度值；
A1——水样的吸光度值；
A2——水样中肼的含量（C1）所对应的吸光度值。 A5 测定误差 二乙烯三胺浓度在0.4mg/L时，相对标准偏差不大于5.5%，二乙烯三胺浓度在3.2μg/mL时，相对标准偏差不大于1.25%。 A6 注意事项 A6.1 温度会对测量结果有影响，温度高时，测量值偏低，水样的二乙烯三胺含量测定应与标准曲线制作同时进步。
A6.2 本方法适宜温度范围5~30℃ | 
