| 中华人民共和国国家标准 水源水中三乙胺卫生标准 GB 18065-2000 Hygienic standard for triethylamine in water sources 前言 本标准的全部技术内容为强制性。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，防治航天工业废弃物对水环境的污染，保护广大人群身体健康，根据制定水源水中卫生标准的原则，参考国外研究成果，并从我国实际情况出发制定本标准。
本标准从2001年1月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部和航空航天工业部提出。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准负责起草单位：航空航天工业部第七设计研究院；参加单位：中国人民解放军军事医学科学院、航空航天部0六一基地监测站。
本标准主要起草人：徐志通、夏亚乐、周颖、王兰翠。
本标准由卫生部委托中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。
1 范围 本标准规定了生活饮用水源水中三乙胺的最高容许浓度及监测检验方法。
本标准适用于以江、河、湖、水库、塘（井）水为饮用水的水源水。 2 标准内容 生活饮用水源水中三乙胺的最高容许浓度为3mg/L。 3 检测方法 本标准采用溴酚兰分光光度法检测水中的三乙胺，见附录A。 附录A
（标准的附录）
水中三乙胺的测定
溴酚蓝分光光度法 A1 方法概要 在碱性介质中，三乙胺被三氯甲烷定量萃取后，于酸性有机染料溴酚蓝反应生成黄色化合物。在测定范围内黄色的深度与三乙胺含量成正比。符合郎伯-比尔定律。黄色化合物的最大吸收波长是410nm。
异构二甲苯胺、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、磷酸盐、氨氮等对本方法无干扰。
三乙胺的测定范围：0.5~3.5m/L。大于3.5mg/L的三乙胺可稀释后按本方法测定。本方法的检测限为0.05mg/L。 A2 仪器与器皿 所有玻璃器皿，在使用前应先用10%（V/V）硝酸溶液浸泡。然后用自来水和去离子水彻底冲洗干净。
A2.1 分光光度计；
A2.2 容量瓶：100mL，3个；
A2.3 烧杯：50mL，10只；
A2.4 具塞比色管：10mL，10只；
A2.5 无分度吸管：5mL，3只；
A2.6 分度吸管：5mL，2只；10mL，4只；
A2.7 注射器：1mL，1只；
A2.8 分液漏斗：60mL，10只；
A2.9 酸式滴定管：25mL或50mL，1只。 A3 试剂及配置方法 A3.1 三氯甲烷（CHcl3）：分析纯。
A3.2 碳酸钠（Na2CO3）：分析纯。
A3.3 硝酸（HNO3）：10%（V/V）溶液。
A3.4 三乙胺：含量大于99%。
A3.5 0.5mol/L碳酸钠：称取53.0g碳酸钠，溶于500mL水中，转入到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
A3.6 0.1%溴酚蓝显色剂：称取0.1g溴酚蓝溶于100mL三氯甲烷中，摇匀。用定量中速滤纸除去不溶物，贮于棕色瓶中。此溶液在室温下至少可稳定一个月。
A3.7 三乙胺标准贮备液：在100mL容量瓶中，加入50mL水，用注射器以减量法称取0.15g（0.2mL，准确称至0.0001g）三乙胺纯品，仔细注入容量瓶中，轻轻摇动瓶子，使三乙胺充分溶解。用水稀释至刻度并混匀。计算三乙胺标准贮备液的浓度贮于冰箱中备用。至少可稳定一个月。称量过程中必须用橡胶块密封针尖，防止三乙胺泄漏。
A3.8 （100μg/mL）三乙胺标准中间液：取三乙胺标准贮备液适量用水稀释而成。
A3.9 （5μg/mL）三乙胺标准工作液：吸取三乙胺标准中间液5.00mL，用水稀释定容至100mL。摇匀。 A4 分析步骤 A4.1 标准曲线绘制
取60mL分液漏斗8个。2个作试剂空白，各加入10.00mL水。其余6个依次加入三乙胺标准工作液1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，7.00mL，用水稀释到10.00mL。再向试剂空白及标准的分液漏斗中，加入1mL碳酸钠溶液，摇匀后用滴定管准确加入10.00mL三氯甲烷。振摇1min（大约140~160次，注意放气）。静置分层后，用干净脱脂棉擦去漏斗颈部可能带有的微量水份。弃去最初滤液，然后将萃取液放入干净的烧杯中。用无分度吸管准确吸取5.00mL于10mL具塞比色管中，加入0.5mL溴酚蓝指示剂，摇匀。在室温放置15min，以三氯甲烷为参比液，用1cm比色皿，在波长410nm处测定各管吸光度。减去试剂空白的平均吸光度，就为每管的净吸光度。在作标纸上绘制样品液中所含三乙胺质量（μg）-吸光度曲线，求出回归方程。
A4.2 水样分析
A4.2.1 采样
样品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，应尽快分析。当天不能分析的样品用硫酸将样品酸化至pH值小于2，利于保存。
A4.2.2 分析水样
含有悬浮物的水样用0.45μm的滤膜过滤后，再从中吸取试样。
吸取眺至中性的样品溶液（含三乙胺量在30μg以内，体积不大于10mL），置于60mL液漏斗中，加水至10.00mL，按制作标准曲线的相同步骤进行比色，测定吸光度，扣除空白平均吸光度得净吸光度，从标准曲线上查的得或按回归方程算得相应的三乙胺含量。 A5 计算 按式（A1）计算水中三乙胺浓度。
c=（n×W）/V…………………………………………………………（A1）
式中：c——水中三乙胺浓度，mg/L；
n——稀释倍数；
W——标准曲线中查得或按回归方程算出的样品中三乙胺质量，μg；
V——分析时所取水样的体积，mL。 A6 测定误差 三乙胺浓度低于3.5mg/L时，相对标准偏差不大于5%。 | 
